气相色谱仪分析方法的建立步骤
发布时间：2019-04-08 05:02:31
气相色谱仪分析方法的建立步骤
气相色谱仪分析方法的建立步骤是深圳市亿鑫仪器设备有限公司提供，气相色谱仪分析中，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：
1、样品的来源和预处理方法
气相色谱仪能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含不能分析的组分，可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用气相色谱仪直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。
2、确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。
对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般气相色谱仪仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附溶剂解析隔膜垫进样的方式进行分析。
根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极***谱柱，分离极性物质时选择极***谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。
常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。
3、确定初始操作条件
当样品准备好，且气相色谱仪配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50:1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点***高的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分离条件优化
分离条件优化目的就是要在***短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在气相色谱仪中，色谱柱是分离成败的关键。
5、定性鉴定
所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的气相色谱仪条件下，分别***标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是气相色谱仪中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。
6、定量分析
要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积百分比法、***化法、内标法、外标法和标准加入法。峰面积百分比法***简单，但***不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度***高，因为它是用相对于标准物的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。
7、方法的验证
所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用气相色谱仪配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。
免责声明：以上信息由会员自行提供，内容的真实性、准确性和合法性由发布会员负责，产品网对此不承担任何责任。产品网不涉及用户间因交易而产生的法律关系及法律纠纷，
纠纷由您自行协商解决。
风险提醒：本网站仅作为用户寻找交易对象，就货物和服务的交易进行协商，以及获取各类与贸易相关的服务信息的平台。为避免产生购买风险，建议您在购买相关产品前务必
确认供应商资质及产品质量。过低的价格、夸张的描述、私人银行账户等都有可能是虚假信息，请采购商谨慎对待，谨防欺诈，对于任何付款行为请您慎重抉择！如您遇到欺诈
等不诚信行为，请您立即与产品网联系，如查证属实，产品网会对该企业商铺做注销处理，但产品网不对您因此造成的损失承担责任！
联系：304108043@qq.com是处理侵权投诉的专用邮箱，在您的合法权益受到侵害时，欢迎您向该邮箱发送邮件，我们会在3个工作日内给您答复，感谢您对我们的关注与支持！
热线电话：
